SY 5238
燃气
行业标准
现行
SY 5238-91 天然气中氢碳氧同位素制样方法
📅 发布:2026
· 🏛 石油天然气行业标准
📋 内容摘要
Sy
中华人民共和国石油天然气行业标准
SY 5238—91
KR A 中
和氢碳氧同位素制样方法
1991-07-19发布 1991-11-01实施
A LS
中华人民共和国能源部 发 布
中华人民共和国石油天然气行业标准
SY 5258一91
天然气中和氢碳氧同位素制样方法
1 主题内容与使用范围
本标准规定了天然气中氨、碳、氧稳定同位素制样程序。
本标准适用于甲烷、乙煤、丙烷、丁烧和二氧化碳组分的气、碳、氧同位素制样方法。
2 天然气中单种组分氧、碳、氧同位素制样
2.1 原理
将天然气样注入色谱柱分离,收集二氧化碳组分测量碳、氧同位素组成! 或切割所需的一种烃注
入850"C氧化铜护,使其氧化成二氧化碳和水。其中的二氧化碳测量碳同位素组成水用镑还原 制 成
SWE A AK
2.2 仪器设备和材料
样品制备装置见图1
样品管见SY 5237一91《水中气辐位素分析方法“”锌还原封管法》中的图2;
钢瓶氧气,工业用;
PAA: 99-995%;
RA.
D CD tT Pp
图 1 天然气中单种组分制备氢碳同位素装置示意图
Ai一As一三通电磁阀,V:一Vs一真空活塞
中华人民共和国能源部1991-07-19批准 1991-11-01实施
了
SY 5238—91
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图 2 天然气制备气碳同位素样品综合真空装置示意图
Ai~ As =i BIA; Pi~P,-4 B54; HP, ~HP,.— aE; Vi一Vi一真空活塞
2.5 试剂
a. Porapak Q; 直径0.18一0.15mms
b. Fei. APTS, W0.5~2.0mms
2.4 分析步又
制样流程见图1、图2。
2.4.1 氧化铜活化
调节氧气流量为30ml/min,氧化铜炉升温至600C,30min后再升温至850"C恒温。
2.4.2 启动色谱仪
按色谱仪使用说明书操作。
2.4.3 抽真空各充氨气
抽制样系统真空至2.5Pa后,往制样系统通入氨气,调节氨气流量15ml/min。冷阱2套上液 A>
诊轩1套上无水乙醇冷液 (一75一一70"C ©
2.4.4 分离组分
取一定量气样注入色谱柱1, 切割其中一个组分送入氧化铜炉反应生成二氧化碳和水: 切割天然气
中二氧化碳组分时不经过氧化铜炉直接进入冷阱。
2.4.5 处理集水样品管
集水样品管〈《已装有约150mg锌粒) 加热到250"C 去气5min。
2.4.6 收集二氧化碳和水
切寓所需烃组分峰出完amin后,抽冷了号1,2真空至2.5Pa,分别转移二氧化碳和水到各自的样品
管内,转移时间5min。在真空条件下熔封取下集水样品管。然后按SY 5237中的5.3条制成氢气。
2
SY 5238—91
-一
2.5 收集天然气中二氧化碳组分
2.5.1 制样系统的连接
连接方法参看图1和图2。把“二氧化碳组分跨接管”一端连接到A4阅出中上,,管的另一端接在 Vs
处的标准塞管 bo
2.5.2 收集二氧化碳组分
冷旱2套上液氮,接收色谱柱分离的二氧化碳组分2min。然后抽冷阱真空至2.5Pa,转移二氧化
碳组分到样品管内,时间为5min。
5天然气中甲烷至丁烷氨碳同位素制衬
3.1 原理
将天然气样注入色谱柱分离各种组分,依次将甲烷至丁烷送入氧化铜炉氧化生成二氧化碳和水,
分别收集二氧化碳和水,水用锌还原制成氢气。
3.2 仪器设备、材料和试剂
样品制备装置见图3,其它仪器设备和材料同2.2条,试剂同2.3条。
5.5 分析步又
制样流程殉图2、图3。
3.3.1 启动色谱仪
按色谱仪使用说明书操作。
3.3.2 氧化铜活化
按2.4.1条进行。
3.3.3 抽真空0充氨气
caTR EOE A 4
A3 天然气甲烷至丁烷制备氢碳同位素样品装置示意图
(1) —@BHY; (CI) 一电磁阔部件,〈正) 一CuO炉,850"C5〈丰) 一收集Ci一C4反应生成的CO:和匡*9
CV) 一抽真空和真空测量,《〈下)》 一气体流量测量和反充He气,Vi一Vi一真空活塞
SY 5238—91
按2.4.3条操作。
3.3.4 分离组分
取一定量气样注入色谱柱1,冷阱3、冷阱4、冷阱5、冷阱6分别套上液氨,控制柱温使烃组分峰与
峰之间走基线时间不得少于6mino
3.3.5 收集甲烷至丁烷反应生成的二氧化碳和水
冷阱8,4,5,6分别收集甲烷、乙烷、丙烷.丁烷氧化反应生成的二氧化矶和水 , 时间各为6min。
3.3.6 转移甲烷至丁烷反应生成的二氯化碳和水
抽冷阱3,4,5,6真空至2.5Pa后,依次转