GB/T11061-1997
燃气
国家标准
现行
GB/T 11061-1997 天然气中总硫量的测定氧化微库仑法
📅 发布:1997
· 🏛 国家标准委
📋 内容摘要
GB/T 11061一1997
前
本标准是对 GB 11061一89 的首次修订。 GB 11061一89 是非等效采用 ASTM D 3246—81 制定的。
通过几年的实践证明该标准基本能满足生产的需要。本次修订是为了进一步充实、完善本标准,使其能
更好地适应我国生产的需要。
本次修订是在保留了 GB 11061一89 所有内容的基础上,增加了液体标准样的配制及其使用方面
的内容,并对个别章节的文字作了相应的修改或补充说明。
本标准自生效之日起,同时代替 GB 11061一89。
本标准由中国石油天然气总公司提出。
本标准由中国石油天然气总公司石油规划设计总院归口。
本标准起草单位:中国石油天然气总公司四川石油管理局天然气研究所。
本标准主要起草人:刘业孝。
本标准首次发布时间:1989年 3月。
IJ
中华人民共和国国家标准
天然气中总硫的测定
氧化微库仓法 GB/T 11061一1997
Natural gas—Determination of sulfur—Oxidative 4R F GB 11061—89
microcoulometry method
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用氧化微库仑法测定天然气中总硫的试验方法。
本标准适用于天然气中总硫含量的测定。测定范围 1一1 000 mg/m:,对高于此范围的气体,可经稀
释后测定。
2 方法提要
含硫天然气在 900C士20C的石英转化管中与氧气混合燃烧,硫转化成二氧化硫,随氮气进入滴定
池与碘发生反应,消耗的碘由电解碘化钾得到补充。根据法拉第电解定律,由电解所消耗的电量计算出
样品中硫的含量,并用标准样进行校正。
3 试剂
3.1 试验用水为重燕馏水或去离子水。
3.2 冰乙酸。
3.3 BULA.
3.4 正丙硫醇或甲硫醚:化学纯或 98% 。
3.5 CAEN Hi REM 98%.
3.6 无水乙醇:无硫。
3.7 氧气:99.9%%。
3.8 氮气:99.99%%。
4 仪器
4.1 转化炉
燃烧区的温度应能控制在 900C士20C ,入口区及出口区为 800C士20C 。
4.2 滴定池
池中插入一对电解电极和一对指示-参比电极。
4.3 微库仑计
当二氧化硫进入滴定池,使池中碘浓度降低时,能自动(或手动)接通电解,使碘恢复到原来水平 ,并
能自动记录电解时间和电流,最后直接显示出硫含量。
微库仑计对 1 ng 硫应有明显响应。
4.4 流量控制器
国家技术监督局1997-05-08 批准 1997-10-01实施
GB/T 11061一1997
4.5 电磁搅拌器
4.6 配气瓶
容积为 2~3L 的圆底玻璃瓶,见图 1. MPRA 2一3 支阳四氟乙烯搅拌子。配气瓶的形状及尺寸
是粗略的。
1一三向两通高真空活塞(# 24/32);2一19 号标准磨口!3一直通高真空活塞(多24/32)
图 1 配气瓶
4.7 医用注射器
0.25 mL,1 mL,2 mL 15 mL 1X.
4.8 微量进样器
10 pL1支。
4.9 Aa
25 mL1个。
5 试验准备
5.1 配制电解液
称取 0.5 g 碘化钾,溶于已盛有 500 mL KARATE MA 5 mL 冰乙酸,稀释至 1 000 mL, 该电
解液的有效期为三个月。
5.2 配气瓶的准备
5.2.1 测量容积
用蒸馏水和量简测量。
5.2.2 设置取样口
将活塞 3 的塞芯取出,用细铅丝从一圆柱形橡皮塞的上部横向穿过.将铝丝两端拧在一起穿入活塞
芯的孔中,用力拉铅丝,使橡皮塞进入孔中,其底端正好位于孔长的二分之一处。在拉紧橡皮塞的情况
GB/T 11061一1997
下,用利刀将孔外的橡皮塞割掉 ,使橡皮塞缩回孔中约 0. 5 mm,
5.2.3 试漏
用氮气试漏,表压 40 kPa ,稳压4 h,压力不变,方可使用。
5.3 配制标准样
标准样可以是气体样品,也可以是液体样品,由操作者自己选择。
5.3.1 气体标准样的配制
ARR REAR FM. PES 0.1 mg ,将其置于已知容积的干燥的配气瓶中,用真空
AMUSE 3 kPa 以下,用力揪动气瓶,使安阁球破裂,用氢气将气瓶充至表压 40 kPa 左右。按式
(1)计算气体标准样中硫的含量。
m x w x 3208 x 108 x Py
So VX +P)
式中: So— AEE FA SE mg/m’;
m— PREGICS WH RE mg;
o— FERS DHA
Mr一一称量硫化合物的相对